測(cè)***儀
一、簡介
測(cè)***儀是一種高靈敏度的測(cè)***用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的***異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測(cè)***的方法無法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來研究成功的測(cè)***儀，其靈敏度可以達(dá)到l納克/立方米。它是利用***蒸氣能強(qiáng)烈吸收253.7納米譜線的特性而設(shè)計(jì)的。儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線的***燈，氣體吸收室及光電放大和測(cè)量等裝置。進(jìn)入吸收室的氣體樣品，如含有微跡的***，則通過吸收室的光線會(huì)因部分被***吸收而減弱。根據(jù)光線減弱的程度可以測(cè)出氣體中的***含量。由于二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對(duì)譜線有顯著的吸收，因而產(chǎn)生嚴(yán)重的干擾。根據(jù)消除干擾方法的不同而分成多種類型的測(cè)***儀，例如：①利用貴金屬捕集器使***被截留，使干擾氣體逸去；②使樣品氣流分成兩股，將一股中的***事先移除，然后比較同一光源通過兩個(gè)吸收室時(shí)的輸出；③利用壓致展寬效應(yīng)，將通過吸收室后的光線分成兩股，一股再通過飽和***蒸氣室，然后測(cè)量兩股透出光線強(qiáng)度的比值；④利用“塞曼效應(yīng)”，比較在光源上施加磁場與不加磁場時(shí)，通過吸收室的光線強(qiáng)度的比值。根據(jù)實(shí)用上的要求，已制成了裝在汽車及飛機(jī)上進(jìn)行連續(xù)測(cè)定***的儀器，以及能就地進(jìn)行測(cè)定的輕便背包式的測(cè)***儀等。
適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)，衛(wèi)生防疫，自來水，化工等行業(yè)用于測(cè)量水，空氣，士壤，食品，化妝品，化工原料，中的***的含量。
二、工作原理
***原子蒸氣對(duì)253.7nm的紫外光有選擇性吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收光與***濃度成正比。水樣經(jīng)消解后，將各種形態(tài)***轉(zhuǎn)變成二價(jià)***，再用氯化亞錫將二價(jià)***還原為元素***，用載氣將產(chǎn)生的***蒸氣帶入測(cè)***儀的吸收池測(cè)定吸光度，與***標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。
三、使用說明
準(zhǔn)備工怍
(1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠，顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路，進(jìn)氣管道應(yīng)盡量短，若要回收排出廢氣中的***，可在儀器的排氣口接一只回收管，內(nèi)裝碘化活性碳(混合物)，***終的排氣口應(yīng)通至室外。
(3)準(zhǔn)備0.1ug/mL***標(biāo)準(zhǔn)液，10%氯化亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進(jìn)行消解，使樣品中各種形態(tài)的***轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子態(tài)***，以備測(cè)定(該項(xiàng)工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具：吸耳球、O.5mL移液管(校準(zhǔn)過)、10mL注射針筒、燒杯等。
通電預(yù)熱
(1)打開電源開關(guān)，數(shù)字表點(diǎn)亮，***燈指示燈也同時(shí)點(diǎn)亮，5秒后自動(dòng)熄滅。
(2)接上抽氣泵，調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預(yù)熱一段時(shí)間后(約20—30分鐘)，調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。
(4)按下保持常規(guī)鈕，使儀器處于保持狀態(tài)，保持指示燈點(diǎn)亮.***大顯示數(shù)值被保持，此時(shí)復(fù)零鈕起作用，按一下復(fù)零鈕，保持?jǐn)?shù)值被復(fù)原位，松開保持常規(guī)鈕恢復(fù)到常規(guī)狀態(tài)。
校正
(1)說明：在下列情況下須***校正：
a、改變流量
b、干燥劑種類改變
c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測(cè)量中發(fā)現(xiàn)線性不良。
e、測(cè)量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。
(2)操作：校正lng/ml—5ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線，方法如下：
調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0，按下保持常規(guī)鈕，打開翻泡瓶蓋，用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的***標(biāo)液，再加入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶內(nèi)的***蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示，并被保持，調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕，使顯示的數(shù)值為0 6 0，然后按一下復(fù)零鈕，使顯示數(shù)值恢復(fù)到0 0 0，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的***標(biāo)液，調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為100，上述校正***好重復(fù)進(jìn)行2—3次，直至調(diào)準(zhǔn)為止。旋下線性電位器保護(hù)套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進(jìn)行。
測(cè)量
將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi)，再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進(jìn)行測(cè)定，查校正曲線得到濃度結(jié)果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實(shí)際濃度值，(因?yàn)榉萜績?nèi)的溶液總體利為10ml)，再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
四、注意事項(xiàng)
l、流量的選擇：一般調(diào)定在1.2L/min，但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對(duì)儀器來說，流量減小，能提高響應(yīng)峰值，提高靈敏度，否則相反。
2、在測(cè)量過程中，保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時(shí)，測(cè)完一個(gè)樣品，均要按復(fù)零鈕使表頭顯示恢復(fù)到初始狀態(tài)后，再進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量。
3、校正次數(shù)：原則上每做一次校正一次，但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、***標(biāo)準(zhǔn)液的加入：儀器校正時(shí)，只配制一種***標(biāo)準(zhǔn)液(0.1ug/ml)以下簡稱標(biāo)樣。其它濃度的***標(biāo)準(zhǔn)液是通過改變標(biāo)樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實(shí)現(xiàn)，如要得到3ng/ml的***標(biāo)準(zhǔn)液，只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標(biāo)樣(含30ng***)，瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則***終瓶內(nèi)***濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑：
操作過程中，應(yīng)盡量不用干燥劑，使用干燥劑會(huì)使測(cè)量產(chǎn)生誤差，在做kb****液出現(xiàn)干擾水峰時(shí)，再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品：對(duì)超過10ng/ml濃度的樣品應(yīng)作稀釋，盡量使所測(cè)濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時(shí)，顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕，同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預(yù)處理：參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關(guān)的分析操作規(guī)程。
五、故障處理
l、開機(jī)后無顯示：更換保險(xiǎn)絲。
2、***燈指示燈不亮：重新開機(jī)。
3、靈敏度偏低：
①流量不對(duì)或***標(biāo)樣失效。
②管道漏氣。
③顯示調(diào)節(jié)逆時(shí)針旋到底。
4、靈敏度偏高：
①流量不對(duì)。
②管道污染。
③顯示調(diào)節(jié)順時(shí)針旋到底。
5、重現(xiàn)性差：操作不當(dāng)，管道污染，干燥劑問題，管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應(yīng)接地良好。
7、儀器測(cè)試場所不應(yīng)有強(qiáng)電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環(huán)境應(yīng)干燥，并定期通電。
六、測(cè)量方法
***及其化合物屬于劇毒物質(zhì)，特別是有機(jī)***化合物。天然水中含***極少，一般不超過0.1ug/L。我國飲用水標(biāo)準(zhǔn)限值為0.001mg/L。大多院校以及科研單位都選用測(cè)***儀來測(cè)量，以下就有幾種測(cè)***儀的測(cè)量方法：
（1）冷原子吸收法，該方法適用于各種水體中的***的測(cè)定，其***低檢測(cè)濃度為0.1-0.5ug/L***（因儀器靈敏度和采氣體積不同而異）。 原理為：***原子蒸氣對(duì)253.7nm的紫外光有選擇性吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸收光與***濃度成正比。水樣經(jīng)消解后，將各種形態(tài)***轉(zhuǎn)變成二價(jià)***，再用氯化亞錫將二價(jià)***還原為元素***，用載氣將產(chǎn)生的***蒸氣帶入測(cè)***儀的吸收池測(cè)定吸光度，與***標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進(jìn)行比較定量。 測(cè)定要點(diǎn)：a、水樣預(yù)處理 b、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 c、水樣的測(cè)定
（2）冷原子熒光法，該方法是將水樣中的***離子還原基態(tài)***原子蒸氣，吸收253.7nm的紫外光后，被激發(fā)而產(chǎn)生特征共振熒光，在一定的測(cè)量條件下和較低的濃度范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與***濃度成正比。方法***低檢出濃度為0.05ug/L，測(cè)定上限可達(dá)1ug/L，因干擾因素少，適用于地面水、生活污水和工業(yè)廢水的測(cè)定。
- 打印本文
- 關(guān)閉本頁
- 留言評(píng)論
- 推薦度：
